ATN-300型自動(dòng)凱氏定氮儀(也叫自動(dòng)蛋白質(zhì)測(cè)定儀)是在根據(jù)客戶具體使用要求,同時(shí)依據(jù)國(guó)標(biāo)凱氏定氮法來(lái)設(shè)計(jì)生產(chǎn)的一款產(chǎn)品,主要用來(lái)檢測(cè)糧食、食品、乳制品、飲料、飼料、土壤、水、藥物、沉淀物和化學(xué)品等中的氨氮、蛋白質(zhì)氮等含量。檢測(cè)方法符合國(guó)標(biāo)、AOAC、ISO等。
自動(dòng)凱氏定氮儀技術(shù)參數(shù):
○測(cè)定品種:糧食、食品、乳制品、飲料、飼料、土壤、水、藥物、沉淀物和化學(xué)品等;
○測(cè)定范圍:0.1mgN ~ 240mgN(含氮量0.02% ~ 95%);
○測(cè)定樣品量:固體≤ 5g/個(gè),液體≤ 30ml/個(gè);
○回收率:優(yōu)于99.5%;
○重復(fù)性:≤ ±1%;
○蒸餾速度:3 ~ 7分鐘/樣品;
○冷卻水消耗:1-2L/分鐘;
○電源:220V 50Hz;
○功率:1800W;
○外形尺寸:380×330×775mm;
○重量:28kg。
自動(dòng)凱氏定氮儀主要特點(diǎn):
●手動(dòng)和自動(dòng)兩種模式任意切換,可任意設(shè)定加硼酸吸收液量、加堿量、蒸餾時(shí)間;
●可存儲(chǔ)20組實(shí)驗(yàn)程序,滿足用戶的不同需求;
●安全保護(hù)系統(tǒng)完善:消化管缺位提示、安全門(mén)缺位提示、蒸汽爐過(guò)溫過(guò)壓保護(hù);
●自動(dòng)補(bǔ)水,回收液數(shù)量可隨意調(diào)節(jié);
●具有回收自動(dòng)報(bào)警功能;
●手動(dòng)和自動(dòng)兩種模式任意切換,滿足客戶不同需求。
標(biāo)準(zhǔn)配件:
序號(hào) | 名稱 | 規(guī)格 | 數(shù)量 |
1 | ATN-300型蒸餾器 | 主機(jī) | 1 |
2 | 蒸餾水輸入管 | 4mm*1.5m | 1 |
3 | 堿液輸入管 | 4mm*1.5m | 1 |
4 | 硼酸液輸入管 | 4mm*1.5m | 1 |
5 | 蒸餾水廢液管 | 8mm*1m | 1 |
6 | 冷凝水進(jìn)、出管 | 8mm*1.5m | 各1 |
7 | 手套 | | 1 |
8 | 電源線 | 1.8m | 1 |
9 | 保修卡 | 張 | 1 |
10 | 合格證 | 張 | 1 |
11 | 說(shuō)明書(shū) | 本 | 1 |
選配件:
KDN-D系列數(shù)顯程序控溫消化爐有4孔、8孔、12孔、20孔可選,可根據(jù)具體的檢測(cè)量的大小選配。液晶屏幕顯示時(shí)間和溫度,可自主編程設(shè)置升溫時(shí)間,消化時(shí)產(chǎn)生的SO2等有害氣體可以通過(guò)選配的廢氣吸收系統(tǒng)進(jìn)行排廢。
凱氏定氮儀常見(jiàn)使用問(wèn)題
一、樣品相關(guān)問(wèn)題
1. 什么樣的樣品適合用凱氏定氮儀檢測(cè)?
凱氏定氮儀主要用于檢測(cè)有機(jī)化合物中的含氮量,適用于各種食品(如肉類、乳制品、谷物等)、飼料、肥料、生物制品等樣品。但對(duì)于含有硝態(tài)氮的樣品,需要先進(jìn)行還原處理,因?yàn)槌R?guī)的凱氏定氮法主要測(cè)定的是有機(jī)氮和銨態(tài)氮。例如,在檢測(cè)蔬菜樣品時(shí),如果蔬菜經(jīng)過(guò)了大量硝態(tài)氮肥的灌溉,就需要把硝態(tài)氮轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮后再進(jìn)行檢測(cè)。
2. 樣品的取樣量如何確定?
取樣量取決于樣品中的含氮量和儀器的量程。一般來(lái)說(shuō),對(duì)于含氮量較高的樣品(如蛋白質(zhì)含量高的肉類),取樣量可以少一些;對(duì)于含氮量較低的樣品(如部分蔬菜),取樣量可以適當(dāng)增加。同時(shí),要考慮消化管的容量限制。例如,消化管容量為 50ml,根據(jù)經(jīng)驗(yàn)和預(yù)實(shí)驗(yàn),肉類樣品可能取 0.5 - 1g 左右,而谷物樣品可能取 1 - 3g 左右。
3. 樣品需要做哪些預(yù)處理?
樣品通常需要粉碎或研磨,以保證其均勻性。對(duì)于固體樣品,要使其成為細(xì)粉狀,這樣可以增加與消化試劑的接觸面積,有利于消化反應(yīng)的進(jìn)行。例如,檢測(cè)谷物中的含氮量時(shí),需要將谷物研磨成細(xì)粉。同時(shí),對(duì)于含有脂肪、糖分等雜質(zhì)較多的樣品,可能需要進(jìn)行脫脂、除糖等處理,避免這些雜質(zhì)對(duì)消化反應(yīng)和后續(xù)檢測(cè)的干擾。
二、消化過(guò)程疑問(wèn)
1. 消化試劑的種類和用量如何選擇?
常用的消化試劑是濃硫酸、硫酸鉀和硫酸銅。濃硫酸作為氧化劑和脫水劑,使有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為銨鹽。硫酸鉀可以提高反應(yīng)體系的沸點(diǎn),加速消化過(guò)程,一般用量是濃硫酸體積的 0.3 - 0.5 倍。硫酸銅是催化劑,用量相對(duì)較少,通常每毫升濃硫酸中加入 0.1 - 0.2g 硫酸銅。例如,在一個(gè) 50ml 消化管中加入 10ml 濃硫酸,可加入 3 - 5ml 硫酸鉀溶液和 1 - 2g 硫酸銅。
2. 消化的溫度和時(shí)間是多少?
消化開(kāi)始時(shí),溫度可以較低,先緩慢加熱,防止樣品爆沸。隨著反應(yīng)的進(jìn)行,逐漸升高溫度至 420℃左右。消化時(shí)間因樣品而異,一般需要幾個(gè)小時(shí)。例如,對(duì)于比較容易消化的乳制品,消化時(shí)間可能 2 - 3 小時(shí)左右;而對(duì)于復(fù)雜的植物樣品,可能需要 4 - 6 小時(shí)甚至更長(zhǎng)時(shí)間。
3. 如何判斷消化是否完全?
消化完全的樣品溶液呈澄清透明的藍(lán)綠色。如果溶液仍有黑色顆?;驕啙?,說(shuō)明消化不完全,需要繼續(xù)加熱消化。這是因?yàn)楹谏w粒通常是未被完全氧化的碳質(zhì),藍(lán)綠色是硫酸銅在反應(yīng)體系中的顏色,當(dāng)碳質(zhì)全部被氧化后,溶液顏色就會(huì)穩(wěn)定。
三、蒸餾和吸收過(guò)程問(wèn)題
1. 蒸餾時(shí)的蒸汽壓力和溫度應(yīng)該是多少?
蒸汽壓力一般保持在 0.1 - 0.2MPa 之間,溫度在 100 - 110℃左右。合適的蒸汽壓力和溫度可以保證氨的完全蒸餾,避免氨的損失或反應(yīng)不完全。如果蒸汽壓力過(guò)高,可能導(dǎo)致蒸餾速度過(guò)快,氨來(lái)不及被硼酸完全吸收;如果蒸汽壓力過(guò)低,蒸餾速度過(guò)慢,會(huì)延長(zhǎng)檢測(cè)時(shí)間。
2. 吸收液的種類和用量是多少?
常用的吸收液是硼酸溶液,濃度一般為 2% - 4%。用量根據(jù)儀器的吸收裝置和樣品含氮量而定,通常在 30 - 50ml 左右。硼酸溶液可以與蒸餾出來(lái)的氨反應(yīng)生成硼酸銨,便于后續(xù)的滴定檢測(cè)。
3. 如何確保氨被完全吸收?
要保證吸收裝置的密封性良好,使氨全部進(jìn)入吸收液中。可以檢查管道連接是否緊密,有無(wú)泄漏現(xiàn)象。同時(shí),控制好蒸餾速度,使氨能夠均勻地被吸收液吸收。例如,在蒸餾過(guò)程中觀察吸收液中是否有連續(xù)的氣泡產(chǎn)生,若氣泡產(chǎn)生不均勻或者有中斷,可能是管道堵塞或者蒸餾速度不合理,需要及時(shí)調(diào)整。
四、滴定過(guò)程疑問(wèn)
1. 滴定劑的選擇和濃度是多少?
常用的滴定劑是鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度一般為 0.05 - 0.1mol/L。選擇滴定劑主要根據(jù)實(shí)驗(yàn)習(xí)慣和后續(xù)計(jì)算方便程度。例如,在一些實(shí)驗(yàn)室中,習(xí)慣使用 0.1mol/L 的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,因?yàn)辂}酸的揮發(fā)性相對(duì)較小,而且在計(jì)算氮含量時(shí),系數(shù)比較簡(jiǎn)單。
2. 滴定終點(diǎn)如何判斷?
可以使用酸堿指示劑(如甲基紅 - 溴甲酚綠混合指示劑)來(lái)判斷滴定終點(diǎn)。滴定終點(diǎn)時(shí),溶液顏色由綠色變?yōu)闇\粉紅色。這種顏色變化是由于在滴定終點(diǎn),硼酸銨被酸中和,指示劑的顏色隨之改變。在實(shí)際操作中,為了準(zhǔn)確判斷終點(diǎn),可以在白色背景下進(jìn)行觀察,并且在臨近終點(diǎn)時(shí),要緩慢滴定,以確保準(zhǔn)確捕捉終點(diǎn)顏色變化。
3. 滴定結(jié)果不準(zhǔn)確怎么辦?
如果滴定結(jié)果不準(zhǔn)確,首先檢查滴定劑是否準(zhǔn)確配制和標(biāo)定。同時(shí),檢查滴定管是否準(zhǔn)確校準(zhǔn),有無(wú)漏液、氣泡等影響滴定精度的情況。另外,要考慮前面的消化、蒸餾和吸收過(guò)程是否完全正確,因?yàn)槿魏我粋€(gè)環(huán)節(jié)出現(xiàn)問(wèn)題都可能導(dǎo)致滴定結(jié)果偏差。例如,如果消化不完全,會(huì)導(dǎo)致含氮量偏低;如果氨吸收不完全,也會(huì)使滴定結(jié)果偏低。